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復方草珊瑚含片含量測定

2017-05-03 來源:網絡
   復方草珊瑚含片 處方為:腫節風浸膏,薄荷腦,薄荷素油。

  2005《中國藥典》復方草珊瑚含片含量測定項下:

  色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80)為流動相;檢測波長為344nm。理論板數按異秦皮啶峰計算應不低于2000。

  供試品溶液的制備:取本品10片,精密稱定,研細,約取1g,精密稱定,加水約10ml,超聲處理(功率300W,頻率25kHz)10分鐘,轉移至分液漏斗中,用三氯甲烷振搖提取5次(必要時離心),每次10ml,合并三氯甲烷提取液,回收三氯甲烷至干,殘渣用甲醇溶解,轉移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

  文獻報道的主要以反丁烯二酸和薄荷腦為指標,如:

  周國平等用HPLC法對復方草珊瑚含片中反丁烯二酸的含量進行了測定,采用Varian 5060 型高效液相色譜儀,色譜柱為Pinnale Amino,5μm,4.6mm×250mm,柱溫室溫,流動相為0.4%磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調pH為2.5~3. 0),檢測波長210nm,流速1.0ml/min。樣品用流動相超聲處理。結果反丁烯二酸在0.2~5μg間呈良好線性關系。回收率平均值為99.9%,RSD為1.7%(n=5)。

  匡佩琳等用GC法測定復方草珊瑚含片中薄荷腦的含量,采用Gc-14B氣相色譜儀,色譜柱為3mm×200mm玻璃柱,擔體為60~80目的Shim aliteW (NAW),固定相為10%PEG-20M,檢測器F ID,柱溫110℃,載氣為氮氣(壓力為90 kPa),氫氣(壓力為100kPa),空氣(壓力為50kPa)。樣品用醋酸乙酯超聲處理。結果薄荷腦在0.468~2.340μg范圍內呈良好的線性關系。
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